【摘要】 砷廣泛存在于自然界中,是一種具有致畸、致畸、致突變“三效”的劇毒物質(zhì)。 因此，建立準(zhǔn)確、靈敏的痕量砷測(cè)定方法極為重要。 . 用溶出伏安法測(cè)定重金屬離子具有靈敏度高、檢出限低、速度快、儀器簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)。 物理修飾電極是近年來電化學(xué)研究非?；钴S的領(lǐng)域，納米材料具有一系列不同于傳統(tǒng)材料的光、電、磁、機(jī)械和催化性能。 兩者結(jié)合可以提高電物理反應(yīng)的速度、電極的選擇性和靈敏度。 介紹了砷的污染、危害和測(cè)定方法，并對(duì)納米材料修飾電極的制備方法和應(yīng)用進(jìn)行了詳細(xì)評(píng)價(jià)。 制備納米金粒子和金鈀雙金屬納米粒子，研究納米材料修飾電極的制備方法和電物理性質(zhì)，研究三價(jià)砷在納米金修飾電極和金鈀雙金屬納米粒子修飾電極上的電物理響應(yīng)。 主要研究內(nèi)容和成果如下： 1.金納米粒子和金鈀雙金屬納米粒子的制備，利用紫外-可見光、透射電鏡對(duì)納米金粒子進(jìn)行表征，利用紫外-可見光、掃描電鏡、XPS和能譜對(duì)納米金粒子進(jìn)行表征。金鈀雙金屬納米粒子 納米粒子，在堿性溶液中使用循環(huán)伏安法研究納米材料修飾電極的電物理特性。 結(jié)果表明，納米金顆粒呈球形結(jié)構(gòu)，粒徑約為20nm，金鈀雙金屬納米顆粒呈殼核結(jié)構(gòu)，顆粒表面同時(shí)富含Au和Pd。時(shí)間; 納米金修飾電極具有金電極的特性，而納米金鈀雙金屬修飾電極兼顧了金和鈀的特性。 2、納米金修飾玻碳電極的制備，用于測(cè)量水底三價(jià)砷離子。 考察了支持電解質(zhì)含量、溶解方式、富集電位和時(shí)間、方波伏安頻率、振幅和生長速率對(duì)砷離子的影響。 測(cè)定的影響，以及Cu、Hg、Pb對(duì)測(cè)定的干擾。 砷的溶出峰電壓在0.05-1ppb和1-范圍內(nèi)與其含量呈線性關(guān)系，檢出限為0。Cu、Hg、Pb對(duì)測(cè)定有不同程度的干擾。 3.制備金鈀雙金屬納米粒子修飾電極，分別檢測(cè)HNO3和磷酸鹽緩沖氨水中的三價(jià)砷離子。 考察了富集電位、方波伏安頻率、振幅和生長速率對(duì)測(cè)定的影響，并闡述了Cu、Hg、Pb、Cd、Zn、Mn和有機(jī)硫?qū)y(cè)定的干擾。 在HNO3中，砷的溶出峰電壓與其含量在0.5-1ppb范圍內(nèi)呈線性關(guān)系，檢出限為0。 在磷酸鹽緩沖氨水中，砷的溶出峰電壓與其含量在1ppb-范圍內(nèi)呈線性關(guān)系，檢出限為0.5ppb。 Cu、Hg和有機(jī)硫會(huì)形成干擾，而Pb、Cd、Zn和Mn不會(huì)影響砷的測(cè)定。